高壓反應(yīng)釜安全運(yùn)用規(guī)程：

 1、運(yùn)用前預(yù)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是不是有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖刷，沖刷后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，避免物料交叉污染。運(yùn)用前有必要檢查各閥門(mén)是不是疏通，分外是壓力表及防爆膜的管口。關(guān)于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要分外注意有無(wú)堵塞表象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆開(kāi)，清洗潔凈后再設(shè)備上去。

 2、高壓反應(yīng)釜清洗完畢，釜體單調(diào)往后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出有些

對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，悄然旋動(dòng)釜體，放穩(wěn)往后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)分外注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受磕碰而致使損壞。蓋好往后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是不是對(duì)齊，悄然旋動(dòng)釜蓋，供認(rèn)釜蓋現(xiàn)已放平密封環(huán)接觸出色，參與墊片后，初步上螺絲。

3、高壓反應(yīng)釜上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲，逐步加力對(duì)稱(chēng)上緊

4、高壓反應(yīng)釜檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門(mén)（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是不是旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零后，打開(kāi)控制箱電源及其閃現(xiàn)開(kāi)關(guān)。

5、高壓反應(yīng)釜將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管聯(lián)接，擰緊有關(guān)螺絲。打開(kāi)氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)度到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再打開(kāi)反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜閃現(xiàn)的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再改動(dòng)時(shí)，次第關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記載反應(yīng)釜閃現(xiàn)的壓力值，半小時(shí)后查詢(xún)其壓力是不是有改動(dòng)。

6、如壓力查詢(xún)到明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。運(yùn)用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可以的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。關(guān)鍵檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣表象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處置，再加壓試漏。高壓反應(yīng)釜經(jīng)檢查無(wú)泄露疑問(wèn)后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗潔凈。

7、保證釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分別，應(yīng)分外注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受磕碰而致使損壞。

8、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往潔凈、單調(diào)的高壓釜內(nèi)參與反應(yīng)物料和溶劑，重復(fù)上述第2步和第3步操作，將釜體和釜蓋密封好。

9、檢查各閥門(mén)（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是不是旋緊（吃住勁即可，不要

過(guò)于用力檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、保證熱電偶現(xiàn)已刺進(jìn)釜蓋并能正常閃現(xiàn)溫度改動(dòng)后，打開(kāi)控制箱電源及其閃現(xiàn)開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所聯(lián)接冷卻水翻開(kāi)后，再打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，初步攪拌。

10、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管聯(lián)接，擰緊有關(guān)螺絲。打開(kāi)氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)度到約1MPa，再打開(kāi)反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜閃現(xiàn)的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再改動(dòng)時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，翻開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣進(jìn)程3-5次，確保高壓反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。

11、關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開(kāi)高壓釜和氮?dú)怃撈康穆?lián)接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過(guò)管道聯(lián)接，擰緊有關(guān)螺絲。

 12、打開(kāi)氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)度到約0.5-1MPa，再打開(kāi)反應(yīng)釜進(jìn)氣閥使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜閃現(xiàn)的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再

改動(dòng)時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過(guò)管路聯(lián)接到室外，攪拌約

3-5min后，翻開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣進(jìn)程3-5次后，調(diào)度氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表閃現(xiàn)壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一起，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。

13、再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是不是漏氣，保證無(wú)氫氣泄露后方可翻開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以避免加熱溫度過(guò)高，并調(diào)整電壓為合理規(guī)劃，保證高壓反應(yīng)釜加熱速度不逾越80oC/h，工作加熱程序，初步反應(yīng)。

14反應(yīng)初步后要接近注重反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的改動(dòng)，尤其是壓力的改動(dòng)，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)立刻關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，并陳說(shuō)有些領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過(guò)高，可以通過(guò)冷卻盤(pán)管接冷卻水降溫處置；如壓力過(guò)高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一

定要通過(guò)管道排到室外！

15反應(yīng)進(jìn)程中，如需取樣，可以通過(guò)高壓反應(yīng)釜進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析，但有必要保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體分出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌間斷，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首要放出的有些為管道中

的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。

16反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，天然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫。

冷卻至40oC以下時(shí)，翻開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力*開(kāi)釋后，用扭力扳手成

十字形對(duì)

稱(chēng)的

松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分別，

應(yīng)分外注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和

釜體的密封環(huán)遭受磕碰而致使損壞。

17將高壓反應(yīng)釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗刷釜體、

釜蓋和取樣管道，

用軟布或紙將密封錐面擦拭潔凈。

應(yīng)在出料完畢立刻進(jìn)行清洗，

避

免因溶劑蒸騰而致使清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。

三、其它注意事項(xiàng)：

 1要嚴(yán)峻按照

“高溫高壓反應(yīng)釜安全運(yùn)用規(guī)程

運(yùn)用操作反應(yīng)釜，不得單獨(dú)操作，實(shí)驗(yàn)

時(shí)需二人以上。

1實(shí)驗(yàn)進(jìn)程如有漏氣表象，立刻間斷加熱，間斷實(shí)驗(yàn)，阻止高溫扭動(dòng)螺母。

2釜內(nèi)有壓力時(shí)，阻止扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。

3實(shí)驗(yàn)進(jìn)程不要脫離。

4反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。

5壓釜工作進(jìn)程中，翻開(kāi)換氣扇，保證通風(fēng)出色。

6運(yùn)用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人附和，任何人運(yùn)用高壓反應(yīng)釜前，一定要先詳細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)。 

7操作時(shí)隨時(shí)查詢(xún)壓力表的示數(shù)，阻止在超溫超壓情況下用釜。

8正反螺母聯(lián)接處（進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋聯(lián)接的支管）

，只準(zhǔn)旋動(dòng)螺母，不

得使兩密封面相對(duì)轉(zhuǎn)變。